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制藥用水8大注意事項(xiàng)!

更新時(shí)間:2022-07-11      點(diǎn)擊次數(shù):1839

制藥用水8大注意事項(xiàng)!



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制藥用水分類

制藥用水通??煞譃椋猴嬘盟?、純化水、注射用水。按《中華人民共和國(guó)藥典(2015年版)》(以下簡(jiǎn)稱2015中國(guó)藥典)所收載的制藥用水中又另列“殺菌注射用水"一項(xiàng)。

它們的含義是:      
(1)飲用水(Potable-Water):通常為自來(lái)水公司供應(yīng)的自來(lái)水,又稱原水。按2000中國(guó)藥典規(guī)定;飲用水不能直接用作制劑和制備或試驗(yàn)用水。    

(2)純化水(Purifide Water):為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用的水,不含任何附加劑。 

采用離子交換法、反滲透法、超濾法等非熱處理制備的純化水,一般又稱去離子水。采用特殊設(shè)計(jì)的蒸餾器用蒸餾法制備的純化水,一般又稱蒸餾水。純化水可作為配制普通藥物制劑用的溶劑或試驗(yàn)用水,不得用于注射劑的配制。  

(3)注射用水(Water for Injection):是以純化水作為原水,經(jīng)特殊設(shè)計(jì)的蒸餾器蒸餾,冷凝冷卻后經(jīng)膜過(guò)濾制備而得的水。目前一般的蒸餾器有多效蒸餾水機(jī)和氣壓式蒸餾水機(jī)等。經(jīng)蒸餾后的水需再經(jīng)徽孔過(guò)濾方可作注射用水,徽孔過(guò)濾膜的孔徑應(yīng)為≤0.45μm.注射用水可作為配制注射劑用的溶劑。

(4)滅菌注射用水(Sterile Water for Injec-tion):為注射用水依照注射劑生產(chǎn)工藝制備所得的水。滅菌注射用水用于滅菌粉末的溶劑或注射液的稀釋劑。



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制藥用水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)


1、飲用水:應(yīng)符合中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)。需定期檢測(cè)飲用水水質(zhì),在當(dāng)前原水水質(zhì)遭受有機(jī)物等污染日益加劇的情況下,應(yīng)針對(duì)不同的污染物,采取有效措施,不使因飲用水水質(zhì)波動(dòng)而影響藥品質(zhì)量。 

2、純化水:應(yīng)符合2000中國(guó)藥典所收載的純化水標(biāo)準(zhǔn)。2000中國(guó)藥典對(duì)純化水在酸堿度、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨、二氧化碳、易氧化物、不揮發(fā)物、重金屬等項(xiàng)均提出了具體的檢驗(yàn)方法及要求。 
在制水工藝中通常采用在線檢測(cè)純化水的電阻率值的大小,來(lái)反映水中各種離子的濃度。制藥行業(yè)的純化水的電阻率通常應(yīng)≥0.5MΩ.cm/25℃,對(duì)于注射劑、滴眼劑容器沖洗用的純化水電阻率應(yīng)≥1.0MΩ.cm/25℃。
由于生產(chǎn)純化水的過(guò)程中存在水質(zhì)被污染的可能性,所以對(duì)各種生產(chǎn)裝置特別要注意是否有微生物污染,對(duì)其各個(gè)部位及其流出的水應(yīng)經(jīng)常監(jiān)測(cè),尤其是當(dāng)這些部位停用幾小時(shí)后再使用時(shí)。為防止微生物的滋生和污染。應(yīng)定期清洗設(shè)備管道、更換膜組件或再生離子交換樹(shù)脂。
3、注射用水:應(yīng)符合2015中國(guó)藥典所收載的注射用水標(biāo)準(zhǔn)。2015中國(guó)藥典對(duì)注射用水的水質(zhì)除對(duì)氯化物、硫酸鹽、鈣鹽、硝酸鹽、亞硝酸協(xié)、二氧化碳、易氧化物、不揮發(fā)物、重金屬各項(xiàng)依照純化水項(xiàng)下的方法檢查,并應(yīng)符合規(guī)定外,在氨的測(cè)試中所采用的氯化銨溶液(為對(duì)照液)的用量作了變動(dòng),由1.5ml減為1.0ml,并對(duì)水中細(xì)菌內(nèi)毒素的含量提出了檢測(cè)方法及要求,要求每1ml注射用水中含細(xì)菌內(nèi)毒素應(yīng)小于0.25EU。



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檢驗(yàn)制藥用水需要注意的問(wèn)題



1、制藥用水所檢項(xiàng)目有哪些

制藥用水根據(jù)不同的使用范圍分為飲用水、純化水、注射用水和滅菌注射用水。這里我們只針對(duì)純化水(PW)和注射用水(WFI)進(jìn)行分析討論。根據(jù)中國(guó)藥典規(guī)定,PW需檢驗(yàn)項(xiàng)目為:性狀、酸堿度、氨、硝酸鹽、亞硝酸鹽、電導(dǎo)率、總有機(jī)碳(TOC)、不揮發(fā)物、重金屬、微生物限度。WFI所需檢驗(yàn)項(xiàng)目與PW相比,將酸堿度更換為pH值,增加了細(xì)菌內(nèi)毒素控制,其余檢驗(yàn)項(xiàng)目與PW基本相同,但是微生物的控制標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)于PW的標(biāo)準(zhǔn)。
2、檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作需要注意哪些
(1)儀器設(shè)備及耗材:檢測(cè)前要根據(jù)所要檢測(cè)的項(xiàng)目,檢查所用儀器/設(shè)備(如天平、pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、培養(yǎng)箱等)是否經(jīng)過(guò)了校準(zhǔn),是否在校準(zhǔn)效期內(nèi),有些儀器還需要使用前校準(zhǔn)或日校,比如天平,pH計(jì)。
微生物限度檢驗(yàn)所用的生物安全柜(或超凈工作臺(tái))、微生物過(guò)濾系統(tǒng)和培養(yǎng)箱應(yīng)保證在確認(rèn)效期內(nèi)。用到的關(guān)鍵耗材,如微孔濾膜及濾杯等物料應(yīng)保證其無(wú)菌性,可購(gòu)買一次性無(wú)菌過(guò)濾器,也可在經(jīng)驗(yàn)證的滅菌程序下滅菌,并在經(jīng)驗(yàn)證的有效期內(nèi)使用,但微孔濾膜不建議用戶自行濕熱滅菌,因?yàn)闈駸釡缇赡軙?huì)引起濾膜孔徑的改變,除非有充分的證據(jù)證明滅菌后的濾膜仍滿足使用需求。這些的確認(rèn)合格與否,將直接關(guān)系到檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。細(xì)菌內(nèi)毒素的檢驗(yàn)可以在超凈工作臺(tái)內(nèi)進(jìn)行,也可以在普通試驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行試驗(yàn)操作,但仍需注意操作環(huán)境的潔凈狀況,操作房間應(yīng)保持較好的衛(wèi)生狀況,避免環(huán)境對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
(2)試劑試液檢查要檢測(cè)項(xiàng)目所用到的試劑是否在有效期內(nèi)。pH計(jì)校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否合適,一般定點(diǎn)用的緩沖液與所測(cè)樣品的pH值接近,樣品的pH值要在定點(diǎn)和調(diào)斜率的緩沖液pH值范圍內(nèi)。pH緩沖液的溫度應(yīng)在25℃±2℃范圍內(nèi)。
檢測(cè)微生物限度所用的培養(yǎng)基為R2A瓊脂培養(yǎng)基,配制時(shí)應(yīng)使用在有效期及開(kāi)瓶有效期內(nèi)的干粉培養(yǎng)基,培養(yǎng)基應(yīng)進(jìn)行培養(yǎng)基適用性檢查,中國(guó)藥典規(guī)定,如培養(yǎng)基配制過(guò)程已經(jīng)過(guò)驗(yàn)證,則可以只針對(duì)每批干粉培養(yǎng)基進(jìn)行適用性檢查,EP和USP則要求須對(duì)每個(gè)配制批進(jìn)行檢查。
檢測(cè)細(xì)菌內(nèi)毒素所用鱟試劑和內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品是否在效期內(nèi),凝膠法鱟試劑應(yīng)進(jìn)行靈敏度復(fù)核試驗(yàn),光度法用鱟試劑應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的可靠性試驗(yàn)。
3、影響電導(dǎo)率結(jié)果有哪些因素
影響電導(dǎo)率測(cè)定結(jié)果的因素有樣品的溫度和可溶性氣體(如空氣中的CO2)。將取樣容器取滿,密封,應(yīng)在盡量短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,能夠減少可溶性氣體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
4、測(cè)定TOC時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)
TOC測(cè)定時(shí),應(yīng)避免有機(jī)物和CO2對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。取樣時(shí)應(yīng)采用密閉玻璃容器,容器頂空應(yīng)盡量小,取樣后,應(yīng)立即測(cè)試,以減少塞子和容器對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
5、在測(cè)定需比色的檢驗(yàn)項(xiàng)目時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
在測(cè)定硝酸鹽、亞硝酸鹽、重金屬和氨時(shí),均采用比色法,需要注意遵守平行原則,須采用同套的比色管,對(duì)比時(shí)所有比色管中液體應(yīng)體積相同。觀察方式有兩種,一種是在白色背景上自上而下透視,適于色澤較淺時(shí)采用,另一種是在白色背景前平視觀察,適于色澤較深時(shí)采用。同時(shí)檢驗(yàn)人員不應(yīng)有色弱或色盲等。
6、微生物限度檢查時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)

人員應(yīng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)且考核合格,應(yīng)具備微生物的基礎(chǔ)知識(shí)和潔凈室的行為規(guī)范。進(jìn)入潔凈區(qū)前后應(yīng)檢查潔凈區(qū)內(nèi)壓差及溫濕度是否在規(guī)定范圍內(nèi);準(zhǔn)備所需物品和樣品經(jīng)消毒劑擦拭消毒后,放入傳遞窗對(duì)表面進(jìn)行紫外消毒,紫外消毒只能作為輔助手段,而不能*代替化學(xué)消毒劑,紫外消毒時(shí)應(yīng)注意避免對(duì)樣品的影響。


檢驗(yàn)時(shí),最好將檢驗(yàn)所用物品器具和樣品一次性全部放入檢驗(yàn)設(shè)備中,但實(shí)際工作中如物料很多,全部傳入影響操作和氣流,可以分多次,一般先檢驗(yàn)WFI再檢驗(yàn)PW。檢驗(yàn)開(kāi)始前,手部應(yīng)放入設(shè)備內(nèi)與物料一起自凈數(shù)分鐘。操作進(jìn)行中,應(yīng)避免微生物的污染,手部最好不要離開(kāi)操作區(qū)域,不可避免時(shí),應(yīng)注意對(duì)手部及腕部的消毒。檢驗(yàn)中動(dòng)作幅度要小,避免影響氣流流向。

應(yīng)采用薄膜過(guò)濾法對(duì)WFI及PW進(jìn)行檢驗(yàn),樣品過(guò)濾后,應(yīng)保證濾膜的干燥度。貼濾膜時(shí),應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡,而影響微生物的生長(zhǎng)。水系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定時(shí),為了使檢驗(yàn)結(jié)果更加能反映出水系統(tǒng)的真實(shí)情況,樣品檢驗(yàn)量在滿足法規(guī)的前提下,可根據(jù)樣品中微生物負(fù)載情況定期評(píng)估后確定。

檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)全程持續(xù)監(jiān)測(cè)沉降菌,檢驗(yàn)結(jié)束后要對(duì)設(shè)備表面和人員雙手進(jìn)行表面微生物監(jiān)測(cè),浮游菌和懸浮粒子也應(yīng)定期監(jiān)測(cè)。樣品培養(yǎng)時(shí),可不必逐天記錄微生物生長(zhǎng)數(shù)量,但應(yīng)注意避免個(gè)別時(shí)出現(xiàn)嚴(yán)重的菌落蔓延情況而導(dǎo)致無(wú)法計(jì)數(shù)。
7、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品和鱟試劑在使用前應(yīng)逐支檢查外觀,發(fā)現(xiàn)安瓶有裂縫,或試劑顏色改變時(shí),不能使用,使用前應(yīng)保證其溫度處于室溫。開(kāi)安瓿瓶時(shí)要注意安全問(wèn)題,必要時(shí)可借助工具開(kāi)啟。溶解鱟試劑及混勻供試品和鱟試劑時(shí),不要?jiǎng)×艺袷幈苊猱a(chǎn)生氣泡。由于凝集反應(yīng)是不可逆的,所以在反應(yīng)過(guò)程中及觀察結(jié)果時(shí)應(yīng)注意不要使試管受到振動(dòng),以免使凝膠破碎產(chǎn)生假陰性結(jié)果乙醇消毒劑有可導(dǎo)致BET出現(xiàn)假陰性的風(fēng)險(xiǎn),檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免使用。
8、不合格情況處理

對(duì)測(cè)定結(jié)果不合格的樣品,應(yīng)及時(shí)報(bào)告主管,并啟動(dòng)OOS調(diào)查,找出根本原因,并制定預(yù)防措施,防止再次發(fā)生類似情況。所有檢項(xiàng)測(cè)定完成后,出具檢驗(yàn)報(bào)告。



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結(jié)束語(yǔ)



制藥用水是藥品生產(chǎn)過(guò)程中重要的原輔材料,在新版GMP的指導(dǎo)下保證用水質(zhì)量、保證產(chǎn)品質(zhì)量。實(shí)際應(yīng)用中我們還應(yīng)該在優(yōu)選設(shè)備、合理儲(chǔ)存及分配、在線監(jiān)控、規(guī)范操作等方面下大力氣,保證制藥用水環(huán)節(jié)的安全穩(wěn)定供給,為整個(gè)制藥的生產(chǎn)過(guò)程提供強(qiáng)有力的保障。

水質(zhì)的好壞直接關(guān)系到分析檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,故而有必要對(duì)純水進(jìn)行規(guī)范化管理為了讓相關(guān)從業(yè)者了解更多關(guān)于純水的知識(shí),實(shí)驗(yàn)與分析特舉辦本次研討會(huì),旨在為大家提供一個(gè)交流學(xué)習(xí)的平臺(tái)~






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